Ocena wątku:
  • 0 głosów - średnia: 0
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
POMIAR KWASOWOSCI - czyli miareczkowanie
#1
Ponieważ problem kwasowosci owoców jest ostatnio często poruszany a niestety wywiało nam z forum chemików (przynajmniej takich, którzy się do tego przyznają), z tego powodu podejmuję się opisac metodę miareczkowania licząc na pobłazliwosc w przypadku napisania jakiejs bzdury. Gdyby ktos zauważyl w ponizszym opisie jakies niescisłosci czy błędy BARDZO PROSZĘ o skorygowanie :)

Do przeprowadzenia miareczkowania niezbędne są:
1. 1-molowy roztwór wodorotlenku sodowego.
2. Pipeta wielomiarowa 10 cm3
3. Wskaźnik- najlepiej płynny, np. błękit bromo-tymolowy (BBT), lub ewentualnie papierki wskaźnikowe lakmusowe lub inne
4. Woda destylowana
5. Jakas zlewka lub inne naczynie

Mnie taki zestaw kosztował ok. 50 zł, ale kupiłem aż litr 1-molowego NaOH (starczy chyba na 10 lat)

- przygotowujemy roztwór NaOH; rozcieńczamy np. 5 cm3 NaOH 10-o krotnie wodą destylowana, t.j. do objetosci 50 cm3

- dokładnie odmierzamy niwielką ilosc soku owocowego , np. 20 ml (20 cm3)

- jesli jest to sok czerwony rozcieńczamy go wodą destylowana do momentu osiagniecia tak nikłej barwy aby mozliwy był odczyt wskaźnika.

- dodajemy wskażnik w płynie w ilosci : "pare kropel a moze nawet jedna" (jesli sok bedziemy rozcieńczac wodą dest. to wiecej, jesli sok bez wody to mniej), jesli uzywamy papierków możemy wstępnie sprawdzic odczyn roztworu soku.

- do pipety nabieramy równe 10 ml rozcieńczonego NaOH (0,1 molowego)

- do roztworu soku (lub czystego soku jesli jest wystarczajaco jasny) zakraplamy roztwór NaoH do momentu gdy zauważymy zmianę barwy wskaźnika - jesli uzylismy wskaźnika w płynie. BBT jest bezbarwny w srodowisku kwasnym, zas w obojetnym, w moszczach białych brudnozielony, w moszczach czerwonych - ciemnofioletowy.
Jesli uzywamy papierków musimy sprawdzac co chwile odczyn roztworu i przerwac zakraplanie gdy kolejny papierek wykaże odczyn obojetny (pH = 7)

- Ze skali pipety odczytujemy ile zuzylismy wodorotlenku do neutralizacji kwasu.

Przykładowo zużylismy aż 5 pełnych pipet, czyli całe 50 cm3 przygotowanego wczesniej roztworu 0,1 molowego NaOH. Czyli zuzylismy 5 cm3 1-molowego NaOH.

1 cm3 1-molowego NaOH równoważy 0,075 g kwasu winowego, stad wiemy, że w naszych 20 cm3 soku owocowego znajdowało się 5x0,075 = 0,375 g kwasu. Wiec w 1 litrze soku znajduje się 0,375 x 50 = 18,75g kwasu winowego.

Oczywiscie różne owoce zawieraja rózne kwasy w róznych proporcjach. Mozna jednak przyjąc, że winogrona liczymy w przeliczniku kwasu winowego, inne owoce mozna liczyc dla kwasu jabłkowego lub cytrynowego równowazników dla tych kwasów niestety nie pamietam. O ile ktos nie znajdzie i nie poda wczesniej poszukam w domu i uzupełnie jutro.

Jeszcze raz proszę tych , którzy sa za pan brat z chemią o ewentualne korekty.

Pozdrowienia i uwazajcie na skóre i ubranie - NaOH jest żrące !!
Odpowiedz
#2
Uwaga!!
Za wskazówką Agi zmieniłem w opisie powyzej ilosc dodawanego wskaźnika BBT.

Uzupełniam też równowazniki dla innych kwasów (dla tych , którzy nie maja Cieslaka):
1 cm3 1-o molowego roztworu NaOH równoważy:
- 0,075 g kwasu winowewgo,
- 0,067 g kwasu jabłkowego,
- 0,064 g kwasu cytrynowego
Odpowiedz
#3
:o toz wystarczy pare kropel. A moze nawet jedna...
Odpowiedz
#4
Tak jest - juz poprawiam.
Wybacz, ale myslałem, że ta "kropelka" to był rodzaj przenosni - znaczy się ma byc mało. Skoro jednak "kropla"- to KROPLA:spoko:
Odpowiedz
#5
Darku!
Dzieki za przystepny i praktyczny opis, na pewno skorzystam.

Zagadnienie dodatkowe:
Jak sporządzic ten 1-molowy roztwór wodorotlenku sodowego?
Podejrzewam że nie jest to skomplikowana operacja chemiczna i moze ktos zna łatwy i tani sposob?
Odpowiedz
#6
Taak :)
Najprostszym sposobem jest:
a) zakup w sklepie chemicznym
lub
b) wyprosic od znajomego chemika :)
lub
c) Ty / syn-córka / znajomy / wnuk - ktokolwiek chodzi do szkoły? Każda pracownia chemiczna powinna miec NaOH, wszystko zależy od nauczyciela :)
Pozdrawiam
TamCaP
Odpowiedz
#7
1-molowy roztwór NaOH po prostu kupuje się gotowy (są tez inne stężenia np. 0,1 molowy - w kanistrach po 5L)

Inny sposób to rozpuscic 40 g czystego NaOH w wodzie destylowanej do objetosci łącznej - 1 L. Ale trzeba to odmierzyc rzeczywiscie dokładnie .
Aby zminimalizowac błąd można oczywiscie rozpuscic 400 g NaOH w wodzie dest. do objetosci 10 l :big:
Tylko co wtedy zrobic z tą iloscią roztworu?:D:D
Odpowiedz
#8
mianowany r-r 0,1n NaOH szereg firm wypuszcza w litrowych opakowaniach (POCH). Mozna tez kupic gotowa naważke w ampułce do rozrobienia w jednym litrze; ale to juz jest bardziej skomplikowane bo trzeba miec kolbe miarową albo cos dokladnego o poj. 1l
pozdrawiam
Odpowiedz
#9
Dzien Dobry Wszystkim!
W winiarstwie jestem dopiero "pierwszakiem", lecz mam nieco doswiadczenia laboratoryjnego.

Przy okazji watku o kwasowosci.
Natrafilem gdzies u Was pytania o mozliwosc przeliczenia kwasowosci, znajac jedynie pH roztworu. Nic z tego. pH nie mowi o ilosci kwasu czy zasady. Mowi jedynie jak bardzo, jak mocno jest jakis roztwor kwasny badz zasadowy. Nie wdajac sie w definicje chemiczne przedstawiam sprawe pH obrazowo: jesli dodamy do 100ml wody 1 g kwasu octowego to pH wyniesie okolo 3 a zawartosc kwasu 10g/litr (bez wnikania, czy to kwasowosc lotna czy inna). Jesli do tego dodamy drugie tyle wody, to ilosc kwasu zmmiejszy sie do 5g/litr ale pH NIE ZMIENI SIE!!!. Ot i cale pH. Taka jest specyfika tej bardzo "chemicznej" miary. Do oznaczenia kwasowosci calkowitej trzeba niestety roztwor zmiareczkowac co wlasnie, jak podejrzewam, robi automatycznie "kombajn" Agi.

Pozdrowienia, Jacek
Odpowiedz
#10
Moge dorzucic pare usprawnień:
1. w zastępstwie biurety może byc i pipeta, ale ze względu na wygodę i dokładnosc zdozowania ostatnich kropli (BARDZO WAŻNE, żeby nie "przelac") dobrze jest na końcówkę pipety naciągnąc rurkę gumową/silikonową, wetknąc w nią szklaną kuleczkę, tak żeby zatkac szczelnie gumową rurkę i na zakończenie gumki szklaną końcówkę. sciskając palcami miejsce, w którym jest kulka dozujesz jak chcesz - szybko, wolno, po kropelce...
2. Papierki raczej odpadają - będzie mocno niedokładnie. Ale w zastępstwie specjalnych wskaźników, można zastosowac barwniki antocyjanowe.
Skąd wziąc? Chyba wiadomo.
Dla dociekliwych - załącznik, ale subtelnych OSTRZEGAM - STRASZNY !!! :podstep:
Antocyjany w pH do 4 są czerwone, przy 4-5 bezbarwne, przy 6-7 purpurowe, 7-8 niebieskie, a potem ŻÓŁTE.
Moment, kiedy z czerwonego robi się niebieskie to je ono.
3. Miareczkujemy na białym tle, wtedy cos widac. i POWOLI !
4. A swoją drogą, jaka wam wychodzi kwasowosc gronowych?
Odpowiedz
#11
Panie Macku,
Co do koloru soku po miareczkowaniu. U mnie okolo pH 7 wino zmnienia kolor z czerwono-burakowego na zielonkawo-rozcienczony. I moze to jest jakies zastepstwo, gdy sie nie ma papierkow czy inszych wskaznikow.
Ale pytanie mam inne. To chyba Pan odradzal komus wodorotlenki do odkwasznia moszczu. Dlaczego?. Tak na "czuja", wodorotlenek potasu wydaje mi sie najlepszym z mozliwych wyborow. Nie wprowadza obcych smakow, nie przycmiewa aromatow moszcu. Gdzie minusy (oprocz zracego charakteru...) Co Pan o sadzi ?.

ps. moj ostatni moszcz ma ponad 15g/l winowego. winogrona z POD Warszawa
Odpowiedz
#12
wprowadzą dokładnie tyle zmian w smaku ile wodorowęglany. Z grubsza będzie tak:
KOH + [R]--COOH = [R]--COOK + H2O
KHCO3 + [R]--COOH = [R]--COOK + H2O + CO2

W obu przypadkach powstanie winian potasowy (sodowy), a po użyciu wodorowęglanów - CO2, który tak czy siak powstaje przy fermentacji, a rozpuszcza się w wodzie słabawo - pozostałosc wybulka rureczką.

Wady wodorotlenków są dwie:
1. Łatwo "przedobrzyc" i to strasznie, a co wtedy? Alkaliczne wino w niebiesko-zielonym odcieniu? :o Boję się, że próby ratunku skończą się porażką. Poza tym roztwór wodorotlenku trzeba by dodawac mocno rozcieńczony wodą, a ja wody w winie nie lubię.
2. Jak pisze w początkach tego topiku nasz guru: "Pozdrowienia i uwazajcie na skóre i ubranie - NaOH jest żrące !!"
Odpowiedz
#13
Skoro już o winianie potasowym. Niestety dwa swoje winka odkwaszałem juz po zrobieniu. Podpowiedzcie mi po jakim czasie należałoby go szukac na dnie balonu. Bo u mnie na dnie nic się nie strąciło. Jak rozumiem jest on wszak nierozpuszczalny w winku i musi się osadzic.
S
Odpowiedz
#14
zarówno kwas winowy, jak winiany sodu, potasu i (najczęsciej krystalizujący z wina) winian sodowo potasowy KNaC4H4O6-4H2O są nieźle rozpuszczalne w wodzie. Czasem z wina krystalizuje też kwasny winian potasowy (wodorowinian potasowy). Ale podkreslam KRYSTALIZUJE, nie wytrąca się. Następuje to, jesli w ogóle, po jakims czasie (nie wiadomo jakim) podczas przechowywania winiucha (w chłodku, czyli kiedy rozpuszczalnosc maleje), jesli zawiera ono zbyt dużo winianów.
Jesli masz obawy może pomóc dosc silne schłodzenie całego winka (np. 5oC) i "zaszczepienie" 1 (jednym !) kryształkiem winianu. Jesli rozpusci się - żadna strata, a jesli cos ma wykrystalizowac kiedykolwiek, to wykrystalizuje teraz.
Sorry za długalasca, mam nadzieję zrozumiale wyłożonego :big:
Odpowiedz
#15
:o Matko Boska! Skąd mi się wzięło, ze to się samorzutnie wytrąci?????
Maciej wyraziłes się jak najbardziej zrozumiale - piękne dzięki.
sciskam
S.
Odpowiedz
#16
Maciej,
co się stanie jeżeli potraktujemy wodorowęglanem potasu winko inne niż gronowe, wszak w owocowych przeważa kwas jabłkowy i cytrynowy. Pytam dlatego, bo własnie wczoraj potraktowałem moje zbyt kwasne wisniowe (oczywiscie mała próbka) i czekam na rezultat. Na razie nie zauważyłem aby cos się wytrąciło.
Odpowiedz
#17
Wytworzą się cytryniany (chyba rzadziej) i jabłczany potasu ew. sodu, które są stosowane w spożywce jako regulatory kwasowosci (cytryniany nieżle buforują r-r na pH 3,5-4), stabilizatory i przeciwutleniacze. W mięsku, przetworach mlecznych, owocowych itd. Rozpuszczają się dobrze w wodzie - cytryniany nawt 1:2, także nie będą się wytrącac ani krystalizowac. Symbole ma toto E331, E332, E350 i E351.
Odpowiedz
#18
Dzięki Maciej,
jednym słowem na eteykietach naszych domowych win wypadało chyba pisac: E331 regulator kwasowosci, E332 przeciwutleniacz ... etc. Nie za dobrze to wygląda, ale skoro piszesz, że wszystko OK to niech tak zostanie.
Odpowiedz
#19
Są kwasy winowy, jabłkowy, cytrynowy, są też kationy Na+, K+, (są też Ca++, Mg++ i kupa innych - ale te w większosci się wytrącają) - mniej czy więcej, ale są.
Jesli dodasz sody czy wodorowęglanu potasu - będzie ich tylko więcej.
Najważniejsze, żeby nie ZA DUŻO :big:
Odpowiedz
#20
Po konsultacjach z Wesołym, który właśnie rozpoczyna wielkie miareczkowania wszystkiego co w łapy wpadnie, zauważam jeden oczywisty brak w dotychczasowych instrukcjach miareczkowania: w pobliżu pH, przy którym r-r zmieni barwę PO KAŻDEJ KROPLI TRZEBA CAŁOŚĆ STARANNIE ZAMIESZAĆ !!!
Po wkropleniu kropli 0,1m NaOH w okolicach pH 6 (dla BBT) r-r zmienia barwę, ale efekt ten po zamieszaniu znika. Zakończenie miareczkowania następuje w momencie, kiedy PO ZAMIESZANIU niebieska barwa nie zniknie.
BBT zmienia barwę w zakresie pH 6,0 - 7,6. Niby dużo, ale jeśli wziąc pod uwagę, że dodatek 0,1 ml (kropla) 0,1m r-ru NaOH do 100 ml r-ru o pH=7 powoduje zmianę pH o 3 jednostki, to widać, że zmiana barwy wskaźnika nastąpi po dodaniu JEDNEJ KROPLI.
I przypominam: miareczkujemy na białym, dobrze oświetlonym tle, najlepiej w erlenmajerce - kolbie stożkowej.
Odpowiedz
#21
Witam
W temacie związanym z pomiarem kwasowości jest jeszcze jedna sprawa: czy jest czy nie ma potrzeby rozcieńczania czerwonego soku przed pomiarem? Wg obserwacji Rafała, podczas miareczkowania sok sam się odbarwia.

Pozdrawiam
Rudi
Odpowiedz
#22
Było już otym troszkę.
Antocyjany zawarte w czerwonych winogronkach (ale to już po fermentacji wstępnej, sok wyciśnięty wprost z winogron w większości czerwonych odmian jest biały) same w sobie są wskaźnikami. Zmianę barwy w zależności od pH zamieszczam w załączniku powtórnie.


Załączone pliki
.doc   Antocyjan - pH'.doc (Rozmiar: 48,5 KB / Pobrań: 806)
Odpowiedz
#23
Ponieważ zajmuję się chemią trochę dłużej niż winem, to chciałbym podzielić się z Wami kilkoma moimi uwagami chemicznymi:
1. Jeśli pobierzemy określoną ilość soku/muszczu, którą będziemy miaroczkować, to rozcieńczenie jej (powiedzmy 2-5 krotnie, a więc z 20 cm3 -> 40 lub 100cm3) ułatwi nam miareczkowanie, ale musimy to wszystko intensywnie mieszać.
2. Praktyczna rada - najlepiej miareczkowanie przeprowadzac 2 lub 3 razy i najlepiej przy drugim i trzecim miareczkowania mieć gdzieś obok takie zmiareczkowane wino, aby widzieć jak to ma wyglądać - jaki kolor
3. Szczerze odradzam stosowanie KOH lub NaOH do innych celów niż miareczkowanie. To są naprawdę niebezpieczne rzeczy i dodawanie tego to wina może się źle skończyć - począwszy od poparzonych rąk poprzez wyżarte gardło, a to niestety bywa nawet śmiertelne - znam takie przypadki w chemii. :nie:
4. Przechowywanie przez dłuższy czas (parę lat) przygotowanego roztworu NaOH lub KOH nie jest wskazane. Zasady te chłoną CO2 z powietrza, tworzą się węglany i wodorowęglany, dlatego też użyte do miareczkowań roztwory po paru latach mogą dać zaburzone wyniki lub w najlepszym przypadku obeserwacja zmiany berwy może być utrudniona.
5. Jeśli ktoś naprawdę nie ma dostępu do NaOH, a chciałby chociaż zgrubnie zbadać kwasowość wina, proponuję użyć granulek... Kreta do udrażniania instalacji kanalizacyjnej. Kret w granulkach to przede wszystkim NaOH i tak samo należy na niego uważać. Oczywiście, nie nadaje się on do celów spożywczych :wykrzyknik:
6. Jeśli komuś szkoda wina, a chciałby potrenować sobie miareczkowanie, proponuję Coca-cole - to też ciemny roztwór... tym razem kwasu fosforowego :diabelek:
7. Używanie biurety do miareczkowania znacznie ułatwia cała procedurę, ale biureta jest i droższa i początkowo trudniejsza w obsłudze - można początkowo robić parę błędów, ktore zafałszują wynik.

Pozdrawiam!

Nik
Odpowiedz
#24
Jeszcze jedno, nie nabierajcie (nie "naciągajcie") do tej pipety roztworu NaOH lub KOH ustami. Ludzie często napełniają pipety płynem ssąc powietrze ustami. Jeśli przez przypadek poziom cieczy będzie niższy niż wylot pipety, to roztwór ten znajdzie się w waszych ustach! :placze: Najlepiej nalać do jakiejś probówki, cylinderka, butelki lub czegoś wysokiego tyle cieczy, aby pipeta po zanurzeniu samoistnie napełniła się do wymaganego poziomu.
Milego pipetowania!

Nik :big:

OK, nie bębę zaśmieciał forum... :glupek:
Odpowiedz
#25
Nikodem, nie zaśmiecajmy forum - użyj edycji starego posta (górny, prawy róg) i wklep to co zapomniałeś napisać.
pozdr
Odpowiedz



Skocz do: